راهنمای پایه استفاده از SEM

همه SEM ها از دنباله یکسانی از مراحل استفاده نمی کنند. مراحل دقیق استفاده از SEM بستگی به نوع دستگاهی دارد که با آن روبرو هستید. در اینجا برخی از نکات کلی در مورد آنچه انتظار می رود آورده شده است.

 

آماده سازی نمونه

این برای بدست آوردن اطلاعات با کیفیت خوب از نمونه شما بسیار مهم است. یک نمونه ضعیف نصب شده یا نادرست پردازش شده می تواند منجر به مشاهده آثار باستانی شود. به بیان ساده ، یک نمونه SEM باید خشک و رسانای الکتریکی باشد تا بهترین نتایج را به دست آورد. این بخش برای کمک به شما در انتخاب فرآیندهای مورد نیاز برای آماده سازی نمونه طراحی شده است. اگرچه اطلاعاتی که ارائه می دهیم اساسی است ، توصیه می شود برای بررسی تکنیک های فعلی مورد استفاده ، از مقالات تحقیقاتی منتشر شده اخیر در حوزه تحقیق خود مشورت کنید. توجه: برای نمونه هایی که نیاز به پوشش دارند ، آیا اطلاعات ترکیب مورد نیاز است (به عنوان مثال تکنیک های طیف سنجی اشعه ایکس) و در این صورت از پوشش کربن استفاده کنید.

 

آماده سازی نمونه

آماده سازی نمونه برای تست SEM

 

1. نمونه های بیولوژیکی

نمونه های بیولوژیکی معمولاً دارای محتوای آب بالایی هستند. اگر نمونه بدون آماده سازی خاصی در خلا SEM قرار گیرد ، می تواند به طور قابل توجهی آسیب ببیند زیرا خلاء آب را از نمونه خارج می کند. این نیز می تواند منجر به آلودگی محفظه SEM شود. برای اکثر نمونه ها ، خشک کردن ساده هوا به دلیل تغییراتی که ممکن است در طول خشک شدن ایجاد شود ، روش مناسبی نیست (به تفاوت انگور و سولتانا فکر کنید). مراحل مربوط به خشک کردن یک نمونه بیولوژیکی معمولاً شامل تثبیت ، کم آبی و خشک شدن است. پس از خشک شدن کامل نمونه ، می توان آن را روی یک پایه SEM نصب کرد و سپس با یک لایه نازک از یک ماده رسانا (به عنوان مثال طلا) پوشاند.

 

2. نمونه های پلیمری

نمونه های پلیمری می توانند مرطوب یا خشک باشند. اگر آنها مرطوب هستند (یا دارای مقدار قابل توجهی آب یا مایع هستند) باید قبل از بررسی در SEM خشک شوند. مواد پلیمری معمولاً نیازی به انجام تثبیت ندارند. با این حال ، هر گونه مایع درون آنها باید برداشته شود. پس از خشک شدن کامل نمونه ، می توان آن را روی یک پایه SEM نصب کرد و سپس با یک لایه نازک از یک ماده رسانا (به عنوان مثال طلا) پوشاند.

 

3. نمونه های غیر بیولوژیکی

نمونه های غیر زیستی (به عنوان مثال فلزات) اغلب ذاتاً خشک هستند. با این حال ، ممکن است مایع درون نمونه وجود داشته باشد و بسیاری از نمونه ها حداقل به کمی خشک شدن نیاز دارند. اگر نمونه ذاتاً رسانا باشد نیازی به پوشش ندارد.

 

نصب نمونه

نمونه های SEM به تکیه ای به نام stub وصل می شوند. این فرایند بخش مهمی از آماده سازی نمونه است. از آنجا که SEM یک تکنیک تصویربرداری سطحی است ، قسمتی از نمونه که مورد توجه است باید در بالاترین سطح قرار گیرد. باید بین منبع تغذیه و نمونه پیوند الکتریکی پیوسته وجود داشته باشد تا بار ایجاد نشود. این ارتباط را می توان با استفاده از نوارهای رسانا یا چسب ها در ترکیب با یک پوشش رسان به دست آورد.

 

درج نمونه

برای استفاده از SEM ابتدا باید نمونه ای را در محفظه نمونه قرار دهید. از آنجایی که محفظه نمونه در خلاء نگهداری می شود ، باید هوا را وارد محفظه کنید تا آن را باز کرده و نمونه را داخل آن روی صحنه قرار دهید. به این می گویند تخلیه محفظه. برخی از ماشین ها دارای یک اتاقک مبادله نمونه کوچک متصل به اتاق اصلی هستند و این منطقه دارای تهویه است. توجه: محفظه نمونه به منظور تمیز نگه داشتن آن و حفظ کیفیت خلاء در خلا نگهداری می شود. اگر محفظه در خلاء نماند ، زمان پمپاژ افزایش می یابد و آلودگی در داخل محفظه ایجاد می شود.

دستگاه SEM

تخلیه

هنگامی که نمونه در محفظه نمونه قرار می گیرد ، باید هوا را با پمپاژ خارج کنید. به این می گویند تخلیه. هنگامی که محفظه به خلا مناسب رسید (این مورد در ماشینهای مختلف متفاوت خواهد بود) ، می توانید پرتو الکترون را روشن کنید.

ولتاژ شتابدهنده

اثرات ولتاژ شتاب دهنده

 

از نظر تئوری ، افزایش ولتاژ شتاب دهنده منجر به سیگنال بیشتر و نویز کمتر در تصویر نهایی (میکروگراف) خواهد شد. اما اوضاع چندان ساده نیست. برخی از معایب وجود دارد:
* کاهش وضوح جزئیات ساختاری سطح نمونه در حالت SE
* افزایش تجمع الکترون در نمونه های عایق ، باعث ایجاد آثار باتری می شود
* افزایش گرمایش و احتمال آسیب دیدن نمونه

با ولتاژ شتاب بیشتر نفوذ پرتو الکترون بیشتر و حجم برهمکنش بیشتر است. بنابراین ، وضوح مکانی میکروگراف های ایجاد شده از آن سیگنال ها کاهش می یابد. تعداد الکترونهای پراکنده (BSE) افزایش می یابد. برای تصویربرداری از الکترون ثانویه (SE) در ولتاژهای معمولی (مثلاً 15 keV) ، BSE ها می توانند وارد آشکارساز الکترون ثانویه شده و وضوح را کاهش دهند ، زیرا از عمق بیشتری در نمونه می آیند.

ولتاژ شتاب (kV یا keV) تفاوت ولتاژ بین رشته و آند است که پرتو الکترون را به سمت آند شتاب می دهد. ولتاژ شتاب دهنده (kV یا High Tension) یک SEM معمولی از 0 تا 30 کیلوولت متغیر است. به طور خاص ، هرچه kV بیشتر باشد ، قدرت نفوذ پرتو به نمونه بیشتر است.

یک راهنمای کار برای انتخاب ولتاژ شتاب مناسب در جدول ارائه شده است. برای تعیین تنظیمات بهینه برای هر نمونه ، آزمایش همیشه ضروری است.

اپرچر

دیافراگم

دیافراگم یک سوراخ کوچک در نوار فلزی است که در مسیر پرتو الکترون قرار می گیرد تا بتواند پیشرفت الکترون را در ستون دستگاه محدود یا محدود کند. دیافراگم باعث می شود الکترون هایی که خارج از محور یا خارج از انرژی هستند به سمت ستون نروند. بسته به اندازه سوراخ انتخاب شده ، می تواند پرتو زیر دیافراگم را نیز باریک کند.

دیافراگم لنزهای عینی (OL): این دیافراگم برای کاهش یا حذف الکترونهای اضافی (پراکنده) استفاده می شود. برای به دست آوردن تصاویر الکترون ثانویه با وضوح بالا ، باید قطر بهینه دیافراگم را انتخاب کنید.

بازوی دیافراگم عینی در بالای SEM از لنزهای شیئی قرار می گیرد. این میله فلزی است که یک صفحه نازک فلزی حاوی چهار سوراخ را در خود نگه می دارد. روی این قسمت یک مستطیل بسیار نازک از فلز با سوراخ (دیافراگم) در اندازه های مختلف قرار می گیرد. با حرکت دادن بازو به داخل و خارج سوراخ هایی با اندازه های مختلف می توان در مسیر تیر قرار داد.

در تصویر زیر بازو یک نوار فلزی نازک با سوراخ هایی با اندازه های مختلف دارد که با سوراخ های بزرگتر هم راستا هستند. نوار فلزی نوار دیافراگم نامیده می شود.

یک دیافراگم بزرگ برای تصویربرداری با بزرگنمایی پایین برای افزایش سیگنال و برای کارهای BSE و میکروآنالیز انتخاب می شود.
دیافراگم کوچکتر برای کارهای با وضوح بالا و عمق فوکوس بهتر انتخاب می شود اما این عیب را دارد که الکترون های کمتری به نمونه می رسند و بنابراین باعث می شود تصویر کمتری روشن شود.

جدول زیر نمونه هایی از اندازه و اهداف دیافراگم را نشان می دهد.
توجه: ممکن است مقیاس عددی برای دیافراگم های مختلف ارائه شود. به عنوان مثال 1 ، 2 ، 3 و 4 ممکن است استفاده شود. بسته به ساز ، می تواند در هر دو جهت با بیشترین عدد برای بزرگترین قطر دیافراگم یا بیشترین عدد برای کوچکترین دیافراگم حرکت کند.

در حین انجام یک تراز برای تولید یک تصویر خوب ، باید دیافراگم را بررسی کرد تا از حول محور پرتو متمرکز شود. این کار با استفاده از کنترل Wobbler انجام می شود. اگر تصویر در حال تغییر از یک طرف به طرف دیگر است ، دیافراگم نیاز به تنظیم در جهت X یا Y (داخل و خارج یا پهلو به پهلو) دارد و با چرخش های کوچک دکمه های مناسب تنظیم می شود تا زمانی که تغییر تصویر متوقف شود.

تمرکز

بهترین تمرکز زمانی حاصل می شود که قطر پرتو الکترون در سطح نمونه حداقل باشد. تصویر باید واضح و به خوبی مشخص باشد.

اندازه نقطه

بزرگنمایی و کیلو ولت

اندازه (قطر مقطع عرضی) که مخروط پرتو روی سطح نمونه ایجاد می کند بر 1) وضوح تصویر و 2) تعداد الکترون های تولید شده و در نتیجه دانه بندی تصویر تأثیر می گذارد. در بزرگنمایی های کم ما از اندازه نقطه بزرگتری نسبت به بزرگنمایی های بیشتر استفاده می کنیم.

 

هنگامی که تصاویر با بزرگنمایی ، کیلو ولت و فاصله کار یکسان اما با استفاده از اندازه نقطه های مختلف گرفته می شوند ، تفاوت در تاری (وضوح) به راحتی در سری مشاهده می شود. نحوه گزارش اندازه نقطه بستگی به نوع دستگاه مورد استفاده دارد.

تصویر زیر مربوط به دیاتوم است که در سه اندازه نقطه مختلف گرفته شده است. در بزرگترین اندازه نقطه (نقطه 5) تصویر جزئیات کمتری نسبت به کوچکترین اندازه نقطه (نقطه 1) نشان می دهد. با این حال ، روشنایی تصویر در کوچکترین اندازه نقطه کاهش می یابد.

تعداد نقاط ساکن (نقاط در ردیف نمودار) برای هر بزرگنمایی ثابت است ، بنابراین اندازه کوچک بسیار کوچک باعث ایجاد شکاف هایی می شود که هیچ سیگنالی در آن ایجاد نمی شود و اندازه بزرگ نقطه نیز باعث همپوشانی و میانگین گیری می شود. علامت.

با تغییر تعدادی از پارامترهای دستگاه ، اندازه نقطه تغییر می کند. به عنوان مثال ، اندازه نقطه در WD طولانی (فاصله کار) بیشتر از WD کوتاه است. دیافراگم عدسی شیئی کوچکتر اندازه نقطه کوچکتری ایجاد می کند. همچنین ، جریان بیشتر با وجود لنز کندانسور (اندازه نقطه برچسب در صفحه کنترل یا نرم افزار) بدون توجه به نوع WD ، نقطه کوچکتری را روی نمونه ایجاد می کند. بنابراین وقتی WD کوچک است ، لنز کندانسور بالا تنظیم می شود و دیافراگم کوچک است ، ما کوچکترین اندازه نقطه ممکن را می بینیم. این سه پارامتر برهم کنش می کنند و برای دستیابی به بهترین تصویر باید با دقت در نظر گرفته شوند زیرا پارامترهای دیگر مانند زمینه تمرکز و قدرت سیگنال الکترون را نیز تحت تأثیر قرار می دهند.

فاصله کار

ارتفاع نمونه

ارتفاع نمونه یا فاصله کار (WD) به فاصله بین پایین ستون SEM و بالای نمونه اشاره دارد. در محفظه نمونه ، مرحله نمونه را می توان به انتهای ستون نزدیک کرد (فاصله کار کوتاه) یا پایین تر (یک فاصله کاری طولانی).

هرچه فاصله کار کوتاهتر باشد ، قطر تیر در سطح نمونه کوچکتر است. بنابراین ، در صورت امکان ، WD در اندازه 10 میلی متر یا کوچکتر برای تصویربرداری با وضوح بالا نگه داشته می شود. نقطه ضعف این است که عمق کانونی در WD کوچک به شدت کاهش می یابد. این را می توان با استفاده از دیافراگم عینی کوچکتر و کنار آمدن با کاهش الکترون هایی که با این انتخاب (تصویر دانه دار) همراه است ، جبران کرد.

عمق میدان

در بسیاری از SEM ها یک کنترل فاصله کار خارجی (Z) برای بالا بردن یا پایین آوردن نمونه استفاده می شود. این مقدار اغلب با WD دقیق اشتباه گرفته می شود. با این حال ، فاصله واقعی کار (WD) به صورت نقطه تمرکز بر روی سطح نمونه تا ستون SEM بالا به صورت الکترونیکی اندازه گیری می شود. سه دلیل وجود دارد که تفاوت کنترل خارجی Z (کنترل مکانیکی) و WD ارائه شده روی صفحه تصویر متفاوت است.

مقدار “روی صفحه” WD تنها در صورتی اندازه گیری دقیق است که پرتو الکترونی به طور دقیق روی سطح نمونه متمرکز شود. یک تصویر متمرکز یا بیش از حد متمرکز مقدار WD کاذب و همچنین یک تصویر مات را ارائه می دهد.

مقدار Z خارجی و حتی یک WD واقعی از یک نمونه متمرکز دقیق متفاوت خواهد بود زیرا هر دو اندازه گیری ممکن است از نقاط مختلف روی دارنده نمونه گرفته شود.

نمونه هایی که به طور یکنواخت مسطح نیستند WD واقعی متفاوتی برای ویژگی های مختلف توپوگرافی خواهند داشت.

WD بر عمق میدان و وضوح تصویر SEM تأثیر می گذارد. با افزایش WD ، زاویه واگرایی پرتو کاهش می یابد که عمق میدان بیشتری را فراهم می کند. “معامله” برای افزایش WD این است که پرتو الکترون باید فاصله بیشتری از تفنگ را طی کند و بنابراین اندازه نقطه بزرگتری در نمونه دارد.

عمق میدان به ناحیه ای اطلاق می شود که در آن نمونه به طور قابل قبول روی چشم متمرکز می شود. این “محدوده” که به نظر می رسد تصویر روی آن تمرکز دارد ، معمولاً در SEM چند هزار برابر بیشتر از میکروسکوپ نوری است و تقریباً در 3 بعد بسیاری از میکروگراف های SEM ظاهر می شود.

 

کنتراست و روشنایی

کامل کردن تصویر – پردازش سیگنال

 

تصویر SEM یک نقشه شدت (مجازی) با شدت (اعم از دیجیتالی یا آنالوگ) از تعداد الکترون های خارج شده از مواد نمونه است. سیگنال الکترون از هر نقطه اقامت در SEM به ترتیب ، به عنوان پیکسل در یک خط روی صفحه ، خط به خط برای ساختن تصویر نمایش داده می شود. قدرت سیگنال در هر نقطه انعکاسی از الکترون های تولید شده از توپوگرافی یا ترکیب است. از طریق پردازش سیگنال ، هر کوانتوم اطلاعات سیگنال (که از هر نقطه متصل به پرتو بدست می آید) می تواند قبل از نمایش به مقدار جدیدی تغییر کند که دارای رابطه ای دقیق با مقدار اصلی است. به این ترتیب ما می توانیم سیگنال را برای تغییر کنتراست و روشنایی تصویر نهایی خود تنظیم کنیم.

در بیشتر موارد ، تصویر بدون پردازش حاوی “کنتراست طبیعی” کافی برای اپراتور برای استخراج اطلاعات مفید از تصویر است. کنتراست طبیعی را می توان کنتراست موجود در سیگنال که بلافاصله از سیستم نمونه + آشکارساز می آید در نظر گرفت. اگر کنتراست طبیعی خیلی کم یا زیاد باشد ، ممکن است تغییرات سیگنال مربوط به جزئیات مهم از بین برود. در این حالت ما تصویر را دارای مناطق سیاه یا سفید زیادی می بینیم. یک تصویر با کیفیت خوب دارای درجه ای از خاکستری است و مقدار کمی از تصویر آن کاملاً سیاه یا سفید است. تکنیک های پردازش سیگنال کنتراست طبیعی را دستکاری می کند تا چشم بتواند اطلاعات را از طریق کنتراست در تصویر درک کند. اگرچه پردازش سیگنال به کاربر این امکان را می دهد که کنتراست طبیعی را دستکاری کند ، اما هیچگونه اطلاعات اضافی وجود ندارد ، فقط افزایش آن موجود است.

این تصویر از قسمتی از یک سوسک کندوی کوچک کنتراست بسیار کمی را در سمت چپ و کنتراست زیادی را در سمت راست نشان می دهد. تصویر مرکزی درست است. تصویر سمت چپ را می توان پس از جمع آوری ، با تغییر گستره مقیاس خاکستری “Levels” در نرم افزاری مانند Photoshop تنظیم کرد ، اما تصویر سمت راست نمی تواند اصلاح شود زیرا مناطق سیاه و سفید خالص مطلق هستند (اطلاعات بیشتری وجود ندارد می توان از این مناطق بازیابی کرد).

لازم به ذکر است که پردازش سیگنال می تواند تا حد زیادی ظاهر یک تصویر را نسبت به آنچه معمولاً انتظار می رود تغییر دهد ، و بنابراین اپراتور SEM موظف است اعلام کند که آیا پردازش انجام شده است یا خیر. به طور معمول ، تنظیم کیفیت تصویر با استفاده از دکمه های کنتراست و روشنایی (“کنترل کنتراست” و “کنترل سطح سیاه”) عادی تلقی می شود. با این حال ، اگر تمایز دیگری برای جلوه دادن واضح به یک تصویر SE اعمال شده بود ، یک گزارش مکتوب باید ماهیت دقیق پردازش را توصیف کند.

مدلهای قدیمی SEM معمولاً دارای نمایش گرافیکی کنتراست و روشنایی هستند که می توان از آنها برای تنظیم تصویر استفاده کرد. ماشینهای مدرن بیشتر به تنظیم خودکار (دکمه های ACB) متکی هستند ، که توسط تنظیمات ترجیحی اپراتور ماشین با استفاده از کنترل کنتراست و روشنایی توسط چشم اصلاح می شود.

کج شدن برای افزایش کنتراست SE

مکانیزم دیگر برای افزایش کنتراست SE در یک تصویر این است که نمونه را به گونه ای کج کنید که با پروب زاویه داشته باشد (معمولاً 30 تا 60 درجه). در نتیجه کج شدن ، SE بیشتری در واحد سطح نمونه پیش بینی شده تولید می شود و این باعث می شود که کنتراست با توزیع مناطق روشن و تاریک بیشتر مشخص شود.

بزرگنمایی و کالیبراسیون

بزرگنمایی

بزرگنمایی بزرگ شدن یک تصویر یا بخشی از آن است. در میکروسکوپ الکترونی روبشی این امر با اسکن ناحیه کوچکتر به دست می آید. در تصاویر ، پرتو با فلش روی نمونه نشان داده شده است.

همانطور که یک منطقه کوچکتر اسکن می شود ، آنچه می بینیم این است که شی بزرگتر می شود. در میکروگراف ها تصویر از 900x تا 10،000x در سه فریم بزرگ شده است. این تصویری از کره های کوچکی است که از یک جرقه زن مهمانی روشن تهیه شده است.

بزرگنمایی تصویر معمولاً به عنوان مقداری روی صفحه نمایش داده می شود (مثلاً 2000x). همچنین یک نوار مقیاس روی تصویر وجود دارد که نشان دهنده یک واحد دقیق فاصله است. عدد بزرگنمایی فقط زمانی دقیق است که تصویر روی مانیتور میکروسکوپ نمایش داده شود. به محض باز شدن تصویر روی صفحه دیگر ، یا چاپ روی کاغذ ، احتمالاً عدد بزرگنمایی نادرست است. نوار مقیاس ، در تصویر جاسازی شده است و با نمایش تصویر در قالب های مختلف مقیاس می یابد.

تنظیم

تعمیر و نگهداری اولیه SEM شامل بررسی منظم کالیبراسیون بزرگنمایی است. یک نمونه استاندارد (مانند یک شبکه کالیبراسیون) تحت شرایط استاندارد تصویربرداری می شود. برای اطمینان از دستیابی به ابعاد مناسب ، ویژگی های تصویر اندازه گیری و با اندازه بزرگنمایی یا مقیاس مقایسه شده مقایسه می شود. در غیر این صورت ، روشهای کالیبراسیون وجود دارد که می توان از آنها پیروی کرد. بزرگنمایی نمایش داده شده روی صفحه ممکن است شامل خطای 2 تا 5 درصد در شرایط استاندارد باشد. در بسیاری از موارد ، این سطح عدم قطعیت قابل قبول است. با این حال ، اگر کار انجام شده نیاز به دقت بالایی دارد ، مهم است که سیستم را با استفاده از شرایطی که دقیقاً مشابه شرایط آزمایش است و استاندارد کالیبراسیون که دارای ویژگی هایی است که با اندازه ویژگی هایی که می خواهید اندازه گیری کنید مطابقت دارد ، کالیبره کنید. به صورت تجربی به عنوان مثال ، اگر شما نیاز به اندازه گیری اندازه ذرات با قطر 500 نانومتر دارید ، نمونه کالیبراسیون شما باید دارای ویژگی های یک اندازه باشد.

نرخ اسکن و نسبت سیگنال به نویز

اسکن

معمولاً کاهش میزان اسکن هنگام جمع آوری تصویر برای استفاده یا انتشار بعدی است. سرعت اسکن کندتر اجازه می دهد تا الکترون های بیشتری در هر نقطه در امتداد خط اسکن پرتو جمع آوری شود. این یک تصویر با کیفیت بهتر تولید می کند.

کیفیت تصویر از یک SEM با اندازه نقطه و نسبت سیگنال (S) تولید شده توسط پرتو الکترون به نویز (N) منتقل شده توسط وسایل الکترونیکی دستگاه در نمایش این سیگنال (S/N) محدود می شود. پالس های نویز از منابعی مانند روشنایی پرتو ، تنظیمات لنزهای کندانسور (اندازه نقطه) و حساسیت آشکارساز SE گرفته می شوند و ممکن است نمک و فلفل و دانه ای به تصویر بدهند. وقتی SEM برای تصویربرداری با وضوح بالا تنظیم می شود ، اغلب نسبت S/N پایینی دارد و دانه دار به نظر می رسد. این ممکن است اجتناب ناپذیر باشد. کیفیت تصویر در SEM و در نتیجه نسبت S/N آن با افزایش تعداد کل الکترونهای ثبت شده در هر نقطه تصویر بهبود می یابد.

رشته های تنگستن (W) به طور مشخص دارای بازدهی پایینی از الکترون ها هستند که منجر به یک تصویر با روشنایی پایین می شود. بنابراین ، در تنظیمات لنزهای کندانسور برای تصویربرداری با وضوح بالا ، (اندازه نقاط کوچک) مقدار الکترون های رسیده به نمونه کم است. بنابراین تولید SE کم است و برای تولید تصویر باید از یک جریان زیاد در وسایل الکترونیکی SEM (به عنوان مثال لوله چندتایی) استفاده کرد. این منجر به یک نسبت نامطلوب S/N می شود. برای غلبه بر محدودیت رشته های W و بهبود نسبت S/N ، منابع روشن مانند تفنگ انتشار میدان (FEG) توسعه یافته اند.

آثار تصویری و عیب یابی

برای به دست آوردن تصویر ایده آل نیاز به دانش و تمرین است و یک معامله بین عوامل بسیاری است. مشکلات متعددی وجود دارد که می توان با آنها مواجه شد.

آستیگماتیسم

آستیگماتیسم می تواند یکی از سخت ترین تنظیمات برای تصحیح دقیق در تصاویر باشد و نیاز به تمرین دارد. تصویر در مرکز تصویری متمرکز را نشان می دهد که برای آستیگماتیسم نیز تصحیح شده است. در سمت چپ و راست نمونه هایی از آستیگماتیسم ضعیف اصلاح شده وجود دارد که به عنوان خط و خش تصویر دیده می شود. برای امکان تصویربرداری دقیق ، پرتو الکترونی (کاوشگر) وقتی به نمونه می رسد باید مقطع دایره ای باشد. سطح مقطع کاوشگر می تواند تغییر شکل داده و بیضی ایجاد کند. این امر ناشی از عوامل مختلفی مانند سطح دقت ماشینکاری و مواد قطعه قطعه ، نقص در ریخته گری آهنرباهای آهن و یا سیم پیچ مسی است. این اعوجاج آستیگماتیسم نامیده می شود و باعث مشکلات تمرکز می شود. آستیگماتیسم بد یا “ناخالص” را می توان به عنوان “خط” در تصویر در جهت X در نظر گرفت که با عبور تصویر از فوکوس از فوکوس به فوکوس بیشتر ، به جهت Y تغییر می کند. در فوکوس دقیق ، خطوط ناپدید می شوند و اگر اندازه نقطه مناسب باشد ، تمرکز به درستی حاصل می شود.

برای مدور ساختن کاوشگر ، از دستگاه لکه بردار استفاده می شود. این شامل سیم پیچ های الکترومغناطیسی است که در اطراف ستون میکروسکوپ الکترونی روبشی در جهت های چهارگانه ، هفتگانه یا هشت ضلعی قرار گرفته اند. این اجازه می دهد تا شکل پرتو تنظیم شود و می تواند برای اصلاح هرگونه اعوجاج اصلی لنز اعمال شود. وقتی تصویری در یک جهت یا جهت دیگر قرار نمی گیرد ، هنگامی که لنزهای عادی تحت بزرگنمایی یا بزرگنمایی در حدود 10000 برابر بزرگنمایی قرار می گیرند ، عاری از آستیگماتیسم تلقی می شود. آستیگماتیسم معمولاً در یک تصویر کمتر از 1000x قابل اغماض است.

بهترین روش برای تصحیح آستیگماتیسم این است که لکه بردارهای X و Y را در حالت افست صفر قرار دهید (یعنی بدون اصلاح آستیگماتیسم) و سپس تا حد امکان نمونه را فوکوس کنید. سپس کنترل های Stigmator X یا Y (نه هر دو) را برای بهترین تصویر تنظیم کرده و تصویر را دوباره متمرکز کنید. وقتی با یک لکه بردار بهترین تصویر به دست آمد ، از برچسب زنی دیگر برای گرفتن واضح ترین تصویر ممکن استفاده کنید. تمرکز مجدد روی تصویر: اگر آستیگماتیسم اصلاح شده باشد هیچ خطی از تصویر به عنوان فوکوس نمی شود.

عدم وجود جزئیات در ساختارهای سطحی

در kV بالا ، نفوذ و انتشار پرتو بزرگتر می شود و منجر به تولید سیگنال (الکترون های خارج شده از نمونه) از اعماق داخل نمونه می شود. این می تواند ساختارهای سطحی خوب را مبهم کند. همچنین BSE را افزایش می دهد و بنابراین تصویر بر اساس ترکیب تغییرات کنتراست را نشان می دهد. راه حل برای به دست آوردن ساختار سطح خوب به طور کلی استفاده از کیلو ولت های پایین تر مانند 5-10 کیلوولت است.

جلوه های لبه ای

اثرات لبه به دلیل افزایش انتشار الکترون از لبه ها و قله های داخل نمونه است. آنها ناشی از اثرات توپوگرافی بر تولید الکترون های ثانویه هستند و همان چیزی هستند که به تصاویر تولید شده توسط آشکارساز الکترون ثانویه شکل و طرح کلی می دهند. الکترونها ترجیحاً به لبه ها و قله ها جریان یافته و از آنها ساطع می شوند. شدت سیگنال ضعیف در مناطقی رخ می دهد که از آشکارساز محافظت می کنند ، مانند فرورفتگی. کنتراست توپوگرافی نیز با الکترونهای پراکنده عقب منتشر شده از مناطق نمونه رو به آشکارساز افزایش می یابد. کاهش kV پرتو می تواند اثر لبه را کاهش دهد.

شارژ کردن

شارژ با تجمع الکترونهای موجود در نمونه و تخلیه کنترل نشده آنها ایجاد می شود. این می تواند مصنوعات ناخواسته ، به ویژه در تصاویر الکترون ثانویه تولید کند. هنگامی که تعداد الکترونهای برخوردی بیشتر از تعداد الکترونهایی است که از نمونه خارج می شوند ، بار منفی در نقطه برخورد پرتو به نمونه ایجاد می شود. این پدیده شارژ نامیده می شود و باعث ایجاد طیف وسیعی از جلوه های غیر معمول مانند کنتراست غیر طبیعی و تغییر شکل و تغییر تصویر می شود. گاهی اوقات تخلیه ناگهانی الکترونها از یک منطقه شارژ شده ممکن است باعث ایجاد یک فلاش روشن روی صفحه شود. اینها باعث می شود که یک تصویر یکنواخت از نمونه گرفته نشود و حتی ممکن است آنقدر خشونت آمیز باشد که باعث کندن نمونه های کوچک از پایه نصب شود. میزان بار به (1) انرژی الکترونها و (2) تعداد الکترونها مربوط می شود. انرژی الکترونها به kV مربوط است (یعنی kV بالا = انرژی بالا) بنابراین کاهش kV می تواند شارژ را کاهش دهد. تعداد الکترون ها به تعدادی پارامتر از جمله جریان پرتو ، میزان انتشار تفنگ ، اندازه نقطه و دیافراگم بین تفنگ و نمونه مربوط می شود. بنابراین کاهش تعداد الکترون ها با تنظیم این پارامترها می تواند میزان شارژ را نیز کاهش دهد.

در این تصویر از یک سوسک کندویی کوچک ، نوارهای افقی روشن و تیره نتیجه بارگیری هستند. راه حل آماده سازی نمونه برای چنین مشکلی می تواند پوشش مجدد نمونه با لایه ضخیم تر پلاتین باشد ، این کار برای افزایش رسانایی سطح انجام می شود تا الکترون های کافی برای جلوگیری از شارژ و آسیب به سطح خارج شوند.
از طرف دیگر چنین نمونه هایی را می توان با بخار اسمی تتروکسید پیش تصفیه کرد تا رسانایی در نواحی مفصلی که پوشش دادن آنها با فلز دشوار است افزایش یابد.

تضاد خطی و افزایش یافته در این تصویر از ترشحات آلی از سوسک نگین بزرگسال نیز به دلیل شارژ است. مواد سست مانند ذرات اغلب از شارژ شدن رنج می برند. راه حل آماده سازی نمونه این است که میزان نمونه روی پایه را کاهش دهید تا تمام مواد با چسب پایه در تماس باشند و آن را با فلزی مانند پلاتین یا طلا بپوشانید.

برای کنترل شارژ می توان از SEM با قابلیت خلاء پایین یا میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM) استفاده کرد.

آسیب نمونه

تابش یک نمونه با پرتو الکترونی منجر به از دست دادن انرژی پرتو به نمونه به شکل گرما می شود. KV بالاتر منجر به دمای بالاتر در نقطه تابش شده می شود و این می تواند به نمونه های شکننده (مانند پلیمرها یا پروتئین ها) آسیب برساند (و ذوب می کند) و موم ها یا سایر اجزای نمونه را تبخیر می کند. این می تواند یک نمونه را خراب کند (و همچنین اتاق SEM را آلوده کند). راه حل این است که انرژی پرتو را گاهی تا چند کیلو ولت کاهش دهیم. افزایش فاصله کار نیز می تواند کمک کننده باشد زیرا اندازه نقطه بزرگتری را روی نمونه با همان انرژی پرتو تولید می کند ، اما این امر باعث کاهش وضوح می شود.

آلودگی ناشی از پرتو

آلودگی ناشی از پرتو به رسوب مواد (به عنوان مثال کربن) در منطقه ای از نمونه که پرتو در آن اسکن شده است ، اشاره دارد. این نتیجه تعامل پرتوی الکترون با مولکول های گازی (مانند هیدروکربن ها) در محفظه خلاء است.
یکی از راه های کار بر روی این مصنوع ، گرفتن میکروگراف ها با بزرگنمایی کم ، قبل از حرکت به بزرگنمایی بیشتر است. این مصنوع را می توان با اطمینان از تمیز بودن نمونه تا حد امکان قبل از قرار دادن در محفظه SEM کاهش داد. به عنوان مثال ، استفاده از دستکش هنگام دست زدن به نمونه ها برای جلوگیری از آلودگی به گریس انگشت و غیره ، تمرین خوبی است.